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DB21/T 2398-2015 生物炭基肥料.pdf

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DB21/T 2398-2015 生物炭基肥料.pdf

pICS 65 .080 nbsp;G 21 nbsp;DB21 辽宁省地方 地方标准 nbsp;DB21 / T nbsp;2398 2015 nbsp;生物炭基肥料 nbsp;Biochar Based Fertilizer 2015 nbsp;- nbsp;01 nbsp;- nbsp;05 发布 nbsp;2015 nbsp;- nbsp;03 nbsp;- nbsp;05 实施辽宁省质量技术监督局 nbsp; 发布 nbsp;DB21/ T nbsp;2 3 9 8 201 5 nbsp;I nbsp;前 nbsp; 言 nbsp;本标准依据 GB/T nbsp;1.1 - 2009 给出的规则编写 。 nbsp;本标准由辽宁金和福农业开发有限公司 、 沈阳农业大学辽宁省生物炭工程技术研究中心提出 。 nbsp;本标准由鞍山市质量技术监督局归口 。 nbsp;本标准 起草单位 辽宁金和福农业开发有限公司 、 沈阳农业大学辽宁省生物炭工程技术 研究中心 。 nbsp;本标准主要起草人 孟军 , 韩晓日 , 陈温福 , 刘金 , 陈国松 , 张宇红 , 张兴国 , 史国宏 nbsp;DB21/ T nbsp;2 3 9 8 201 5 nbsp;1 nbsp;生物炭基肥料 nbsp;1 nbsp;范围 nbsp;本标准规定了生物炭基肥料的要求 , 试验方法 , 检验规则 , 标识 , 包装 , 运输和储存 。 nbsp;本标准适用于以农 林 废弃物制成的生物炭为载体 , 根据我国不同区域土壤肥力及作物对养分的需要 , 科学添加适量氮 、 磷 、 钾及微量元素 , 调配造粒而制成的生物炭基肥料 。 nbsp;2 nbsp;规范性引用文件 nbsp;下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 , 仅所注日期的版本适用于本文件 。 凡是不注日期的引用文件 , 其最新版本 ( 包括所有的修改单 ) 适 用于本文件 。 nbsp;GB/T 212 煤的工业分析方法 nbsp;GB/T 6003.1 试验筛 nbsp;技术要求和检验 nbsp;第 1 部分 金属丝编织网试验筛 nbsp; GB/T 6679 固体化工产品采样通则 nbsp;GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 nbsp;GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 nbsp;GB 8569 固体化学肥料包装 nbsp;GB/T 8572 复混肥料中总氮含量的测定 nbsp; 蒸馏后滴定法 nbsp;GB/T 8573 复混肥料中有效磷含 量的测定 nbsp;GB/T 8574 复混肥料中钾含量的测定 nbsp; 四苯硼酸钾重量法 nbsp;GB/T 8576 复混肥料中游离水含量的测定 nbsp; 真空烘箱法 nbsp;GB/T 12496.3 木质活性炭实验方法 nbsp;灰分含量的测定 nbsp;GB/T 12496.4 木质活性炭实验方法 nbsp;水分含量的测定 nbsp;GB/T 14540 复混肥料中铜 、 铁 、 锰 、 锌 、 硼 、 钼含量的测定 nbsp;GB 15063 复混肥料 ( 复合肥料 ) nbsp;GB 18382 肥料标识 nbsp; 内容和要求 nbsp;GB/T 19203 复混肥料中钙 、 镁 、 硫含量的测定 nbsp;GB/T 22924 复混肥料 ﹙ 复合肥料 ﹚ 中缩二脲含量的测定 nbsp; HG/T 2843 化肥产品 nbsp; 化学分析中常用标准滴定溶液 , 标准溶液 , 试剂溶液和指示剂溶液 nbsp;NY/T 1973 水溶肥料 nbsp;水不溶物含量和 pH 的测定 nbsp; 3 nbsp;术语和定义 nbsp;下列术语和定义适用于本标准 。 nbsp;DB21/ T nbsp;2 3 9 8 201 5 nbsp;2 nbsp;3.1 nbsp; 生物炭 nbsp;以玉米芯 , 玉米秸 , 花生壳 , 稻壳 , 小麦秸 , 废弃蘑菇盘 ( 棒 ) 等农 林 废弃物为原料 , 在有限氧气供应条件下 、 在 400 - 700 ℃ 热解得到的稳定的富碳产物 。 nbsp;3.2 nbsp; 生物炭基 肥料 nbsp;以农 林 废弃物制成的 生物炭为载体 , 根据我国不同区域土壤肥力及作物对养分的需要 , 科学添加适量氮 、 磷 、 钾及微量元素 , 调配造粒而制成的生物炭基肥料 。 nbsp;3.3 nbsp; 固定碳 nbsp;从测定生物炭的挥发分后的残渣中减去灰分后的残留物 。 nbsp;4 nbsp;要求 nbsp;4.1 nbsp;外观 nbsp;黑色颗粒 nbsp;4.2 nbsp;成分 nbsp;表 1 nbsp;生物炭基肥料 nbsp;项 nbsp; nbsp; nbsp; nbsp; 目 nbsp;指 nbsp; nbsp; nbsp;标 nbsp;高浓度 nbsp;中浓度 nbsp;低浓度 nbsp;总养分 ( NP2O5K2O) 的质量分数 a/% nbsp; nbsp; nbsp; nbsp; nbsp; nbsp; 40 30 25 水分 ( H2O) 的质量分数 /% nbsp; nbsp; nbsp; nbsp; nbsp; nbsp; nbsp; nbsp; nbsp; nbsp; nbsp; 2.0 3.5 5.0 氯离子 ( Cl) 的质量分数 b/% nbsp; nbsp; nbsp; nbsp; nbsp; nbsp; nbsp; nbsp; nbsp; nbsp; 3.0 粒度 ( 1.0mm-4.8mm或 3.35mm-5.6mm) /% nbsp; nbsp; nbsp; nbsp; 90 中量元素单一养分的质量分数 ( 以单质计 ) c/% nbsp; nbsp; 2.0 微量元素单一养分的质量分数 ( 以单质计 ) d/% nbsp; nbsp; 0.02 生物炭 f / nbsp; nbsp; nbsp; nbsp; nbsp; nbsp; nbsp; nbsp; nbsp; nbsp; nbsp; nbsp; nbsp; nbsp; nbsp; nbsp; nbsp; nbsp; 18 a nbsp;产品的单一养分含量不应小于 4.0 , 且单一养分测定值与标明值负偏差的绝对值不应大于 1.5 。 nbsp;b 如产品氯离子含量大于 3.0 , 并在包装容器上标明为 “含氯 ”, 可不检验该项目 ; 包装容器未标明 “含氯 ”时 , 必须检验氯离子含量 。 nbsp;c nbsp;包装容器标明含有钙 、 镁 、 硫时检测本项目 。 nbsp;d nbsp;包装容器标明含有铜 、 铁 、 锰 、 锌 、 硼 、 钼时检测本项目 。 nbsp;e nbsp;缩二脲含量 符合供需双方约定的要求 , 同时符合国家法律 、 法规 和 国家强制性标准要求 。 nbsp;f nbsp;当残渣试样的固定碳含量大于等于 25 时 , 判生物炭含量测定值有效 , 检验方法见 5.10.2 。 nbsp;DB21/ T nbsp;2 3 9 8 201 5 nbsp;3 nbsp;5 nbsp;检测 方法 nbsp;5.1 nbsp;外观 nbsp;目测法测定 nbsp;5.2 nbsp;总氮含量的测定 nbsp;按 GB/T 8572 中规定 进行测定 。 nbsp;5.3 nbsp;有效磷的测定 nbsp;按 GB/T 8573 中规定 进行测定 。 nbsp;5.4 nbsp;有效钾的测定 nbsp;按 GB/T 8574 中规定 进行测定 。 nbsp;5.5 nbsp;水分的测定 nbsp;按 GB/T 8576 中规定 进行测定 。 nbsp;5.6 nbsp;氯离子含量的测定 nbsp;按 GB 15063 中 附录 B 规定 进行测定 。 nbsp;5.7 nbsp;粒度的测定 nbsp;按 GB 15063 中 附录 A 规定 进行测定 。 nbsp;5.8 nbsp;中量元素的测定 nbsp;按 GB/T 19203 中规定 进行测定 。 nbsp;5.9 nbsp;微量元素含量的测定 nbsp;按 GB/T 14540 中规定 进行测定 。 nbsp;5.10 nbsp;生物炭的测定 nbsp;5.10.1 nbsp;生物炭含量的测定 nbsp;5.10.1.1 nbsp;原理 nbsp;试样 与水充分混合 后 , 用玻璃坩埚式过滤器减压过滤水溶液 , 以水溶液中无机碳 含量 和不溶性残渣中碳含量之和除以 生物炭标准含碳量来表示炭基肥料中生物炭含量 。 nbsp;5.10.1.2 nbsp;试剂 nbsp;5.10.1.2.1 nbsp; 本标准中所用水应符合 GB/T 6682 三级水的规定 。 nbsp;5.10.1.2.2 nbsp; 变色硅胶 工业用品 。 nbsp;5.10.1.2.3 nbsp; 无水氯化钙 化学纯 , 粒状 。 nbsp;5.10.1.3 nbsp;仪器 nbsp;5.10.1.3.1 nbsp; 通常实验室仪器 nbsp;5.10.1.3.2 nbsp; 玻璃式坩埚过滤器 4号 , 容积为 30ml。 nbsp;5.10.1.3.3 nbsp;减压抽滤装置 。 nbsp;5.10.1.3.4 nbsp; 干燥箱 温度可控制在 ( 110 2) ℃ 。 nbsp;DB21/ T nbsp;2 3 9 8 201 5 nbsp;4 nbsp;5.10.1.3.5 nbsp;元 素分析仪 nbsp;5.10.1.3.6 nbsp; 干燥器 内装变色硅胶或粒状无水氯化钙 。 nbsp;5.10.1.3.7 nbsp; 分析天平 感量 0.0001g。 nbsp;5.10.1.3.8 nbsp; 标准筛 孔径 0.50mm 。 nbsp;5.10.1.4 nbsp;分析 步骤 nbsp;5.10.1.4.1 nbsp;样品的制备 nbsp;待测样品经多次缩分后 , 取出约 100g, 将其迅速研磨至全部通过 0.50mm孔径筛 , 混合均匀后 , 称取 1g试样 ( 精确至 0.0002g), 置于烧杯中 , 加入 250ml水 , 充分搅拌 3min。 用预先在 ( 110 2) ℃ 干燥箱中干燥至恒重的玻璃坩埚式过滤器抽提 , 用尽量少的水将残渣全 部移入过滤器中 。 将带有残渣的过滤器装置置于 60℃ 恒温干燥箱中干燥至恒重 , 称量 。 nbsp;5.10.1.4.2 nbsp;测定 nbsp;取干燥后的 残渣 0.03g ( 精确至 0.0002g ), 使用 元素分析仪测定碳含量 。 nbsp;5.10.1.5 nbsp; 分析结果的计算 nbsp;炭基肥中生物炭含量 C, 以质量百分数 ( ) 表示 , 按式 ( 1) 计算 nbsp;WAMC50)33.1-1(1000 100 nbsp; ................................ ........... nbsp;( 1 ) nbsp;式中 nbsp;M 干燥 后 残渣 试样 的质量 , g nbsp;A 干燥 后 残渣 试样 的碳元素含量 , mg/g nbsp;W 试样的质量 , g nbsp;5 0 标准生物炭中的碳元素含量 nbsp;1.33 可溶性碳含量占生物炭中总碳元 素含量的比例 nbsp;5.10.1.6 nbsp;允许差 nbsp;平行测定的绝对差值 不大于 0.4; nbsp;取平行测定结果的算术平均值为测定结果 。 nbsp;5.10.2 nbsp; 固定碳含量的测定 nbsp;5.10.2.1 nbsp;水分测定 nbsp;5.10.2.1.1 nbsp;原理 nbsp;试样与水充分混合后 , 过滤 、 烘干 , 称取一定质量的 残渣 , 置于干燥箱中 , 干燥至质量恒定 , 以残渣的质量损失计算水分的百分含量 。 nbsp;5. 10 .2.1.2 nbsp;试剂 nbsp;a nbsp; 本标准中所用水应符合 GB/T 6682 三级水的规定 。 nbsp;b nbsp;变色硅胶 工业用品 。 nbsp;c nbsp; 无水氯化钙 化学纯 , 粒状 。 nbsp;DB21/ T nbsp;2 3 9 8 201 5 nbsp;5 nbsp;5. 10 .2.1.3 nbsp; 仪器 nbsp;a nbsp; 通常实验室仪器 。 nbsp;b nbsp; 干燥箱 温度可控制在 ( 150 2) ℃ 。 nbsp;c nbsp; 称量瓶 30 40mm 。 nbsp;d nbsp; 干燥器 内装变色硅胶或粒状无水氯化钙 。 nbsp;e nbsp; 分析天平 感量 0.0001g。 nbsp;f nbsp; 玻璃式坩埚过滤器 4号 , 容积为 30ml。 nbsp;g nbsp; 减压抽滤装置 。 nbsp;h nbsp; 标准筛 孔径为 0.50mm 。 nbsp; nbsp;5. 10 .2.1.4 nbsp;分析步骤 nbsp;a nbsp; 样品的制备 nbsp;待测样品经多次缩分后 , 取出约 100g, 将其迅速研磨至全部通过 0.50mm孔径筛 , 混合均匀后 , 称取 40g试样 ( 精确至 0.0002g), 置于烧杯中 , 加入 1L水 , 充分搅拌 3min。 用预先在 ( 110 2) ℃ 干燥箱中干燥至恒重的玻璃坩埚式过滤器抽提 , 用尽量少的水将残渣全部移入过滤器中 。 将带有残渣的过滤器装置置于 60℃ 恒温干燥箱中干燥至恒重 。 nbsp;b nbsp; 测定 nbsp;称取 过滤后干燥的残渣 5g( 准确至 0.5mg), 放入预先干燥和称量过的称量瓶中 , 试样在称量瓶的底面厚度均匀 。 将称量瓶开盖后置于 ( 150 2) ℃ 干燥箱中干燥至恒重 ( 一般 3h), 取出称量瓶后立即盖上盖子 , 放入干燥器中冷却到室温 , 称量 。 nbsp;5.10.2.1.5 nbsp;分析结果 的计算 nbsp;炭基肥中生物炭含水量 X1, 以质量百分数 ( ) 表示 , 按式 ( 2) 计算 nbsp;X1 21mmmm−− 100 nbsp;........................................................................... ( 2) nbsp;式中 nbsp;m 原始 残渣 和 称量瓶 的质量 , g nbsp;m 1 干燥 残渣 和 称量瓶 的质量 , g nbsp;m 2 称量瓶的质量 , g nbsp;5.10.2.1.6 nbsp;允许差 nbsp;平行测定的绝对差值不大于 0.4; nbsp;取平行测定结果的算术平均值为测定结果 。 nbsp;5.10.2.2 nbsp;灰分测定 nbsp;5.10.2.2.1 nbsp;原理 nbsp;DB21/ T nbsp;2 3 9 8 201 5 nbsp;6 nbsp;试样与水充分混合后 , 过滤 、 烘干 , 称取一定质量的残渣 , 于 ( 650 20) ℃ 下灰化数小时 , 用所得灰的 质量与试样质量的百分数表示灰分含量 。 nbsp;5.10.2.2.2 nbsp;试剂 nbsp;a nbsp; 本标准中所用水应符合 GB/T 6682 三级水的规定 。 nbsp;b nbsp; 变色硅胶 工业用品 。 nbsp;c nbsp;无水氯化钙 化学纯 , 粒状 。 nbsp;5.10.2.2.3 nbsp;仪器 nbsp;a nbsp; 通常实验室仪器 nbsp;b nbsp; 高温电炉 温度可控制在 ( 650 20) ℃ 。 nbsp;c nbsp; 瓷坩埚 30ml。 nbsp;d nbsp; 干燥器 内装变色硅胶或粒状无水氯化钙 。 nbsp;e nbsp; 分析天平 感量 0.0001g。 nbsp;f nbsp; 玻璃式坩埚过滤器 4号 , 容积为 30ml。 nbsp;g nbsp; 减压抽滤装置 。 nbsp;h nbsp;标准筛 孔径 0.071mm。 nbsp;5.10.2.3.4 nbsp;分析步骤 nbsp;a nbsp; 样品的制备 nbsp;待测样品经多次缩分后 , 取出约 100g, 将其迅速研磨至全部通过 0.071mm孔径筛 。 称取 10g试样 ( 精确至 0.5mg), 置于烧杯中 , 加入 250ml水 , 充分搅拌 3min。 用预先在 ( 110 2) ℃ 干燥箱中干燥至恒重的玻璃坩埚式过滤器抽提 , 用尽量少的水将残渣全部移入过滤器中 。 将带有残渣的过滤器装置置于60℃ 恒温干燥箱中干燥至恒重 。 nbsp;b nbsp; 测定 nbsp;将 30ml瓷坩埚置于高温电炉中 , 于 ( 650 20) ℃ 下灼烧至恒重 ( 约 1h), 将坩埚置于干燥器 中 ,冷却 30min, 称量 。 称取 干燥后残渣 1g( 称准至 0.1mg), 置于 30ml已灼烧至恒重的瓷坩埚中 。 将坩埚送入温度不超过 300℃ 的高温电炉中 , 打开坩埚盖 , 逐渐升高温度 , 在 650 20℃ 灰化至恒重 。 取出坩埚后立即盖上盖子 , 放入干燥器中冷却到室温 , 称量 。 nbsp;5. 10 .2.2.5 分析结果的计算 nbsp;炭基肥中生物炭 灰分含量 X2, 以质量百分数 ( ) 表示 , 按式 ( 3) 计算 nbsp;X2 m 12 mm − 100 nbsp;........................................................................... ( 3) nbsp;式中 nbsp;m 残渣 试样 的 质量 , g nbsp;m 1 坩埚 的 质量 , g nbsp;DB21/ T nbsp;2 3 9 8 201 5 nbsp;7 nbsp;m 2 残渣 灰分 和 坩埚 的 质量 , g nbsp;5.10.2.2.6 允许差 nbsp;平行测定的绝对差值不大于 0.4; nbsp;取平行测定结果的算术平均值为测定结果 。 nbsp;5.10.2.3 nbsp;挥发分测定 nbsp;5.10.2.3.1 nbsp;原理 nbsp;试样与水充分混合后 , 过滤 、 烘干 , 称取一定质量的残渣 , 于 900℃ 下 , 隔绝空气加热 7min, 以减少的质量占试样质量的百分数 , 减去该试样的水分含量 , 表示挥发分含量 。 nbsp;5.10.2.3. 2 nbsp; 试剂 nbsp;a nbsp; 本标准中所用水应符合 GB/T 6682 三级水的规定 。 nbsp;b nbsp; 变色硅胶 工业用品 。 nbsp;c nbsp; 无水氯化钙 化学纯 , 粒状 。 nbsp;5.10.2. 3. 3 nbsp; 仪器 nbsp;a nbsp; 通常实验室仪器 nbsp;b nbsp; 高温电炉 温度可控制在 ( 900 10) ℃ 。 nbsp;c nbsp; 挥发分坩埚 30ml。 nbsp;d nbsp; 干燥器 内装变色硅胶或粒状无水氯化钙 。 nbsp;e nbsp; 分析天平 感量 0.0001g。 nbsp;f nbsp; 秒表 。 nbsp;g nbsp; 玻璃式坩埚过滤器 4号 , 容积为 30ml。 nbsp;h nbsp; 减压抽滤装置 。 nbsp;i nbsp; 标准筛 孔径 0.20mm 。 nbsp;5.10.2.3. 4 nbsp; 分析步骤 nbsp;a nbsp; 样品的制备 nbsp;待测样品经多次缩分后 , 取出约 100g, 将其迅速研磨至全部通过 0.20mm孔径筛 。 称取 10g试样 ( 精确至 0.5mg), 置于烧杯中 , 加入 250ml水 , 充分搅拌 3min。 用预先在 ( 110 2) ℃ 干燥箱中干燥至恒重的玻璃坩埚式过滤器抽提 , 用尽量少的水将残渣全部移入过滤器中 。 将带有残渣的过滤器装置置于60℃ 恒温干燥箱中干燥至恒重 。 nbsp;b nbsp; 测定 nbsp;在预先于 900 ℃ 温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚 , 称取搅拌均匀的 残渣 试样 1g ( 精确至 0.2mg ),然后轻轻震动坩埚 , 使样品摊平 , 盖上盖子 , 放在坩埚架上 。 将马弗炉预先加热至 920 ℃ 左右 。 打开炉门 , 迅速将放有坩埚的架子放入恒温区 , 立即关上炉门并计时 , 准确加热 7min 。 坩埚和架子放入后 , 要求 炉温在 3min 内恢复至 ( 900 10 ) ℃ , 此后保持在 ( 900 10 ) ℃ , 否则此次实验作废 。 加热时间包括DB21/ T nbsp;2 3 9 8 201 5 nbsp;8 nbsp;温度恢复时间在内 。 加热 7min 后 , 从炉中取出坩埚 , 放在空气中冷却 5min 左右 , 移入干燥器中冷却至室温后称量 。 nbsp;5.10.2.3. 5 nbsp; 分析结果的计算 nbsp;残渣 试样的 挥发分含量 X3, 以质量百分数 ( ) 表示 , 按式 ( 4) 计算 nbsp;X3 m )( 21 mmm −− 100- X1 ............................................................................ ( 4) nbsp;式中 nbsp;m 残渣 试样 的 质量 , g nbsp;m 1 加热后残渣 和坩埚 的 质量 , g nbsp;m 2 坩埚 的 质量 , g nbsp;X 1 残渣 试样 水分含量 , nbsp;5.10.2.3.6 nbsp;允许差 nbsp;平行测定的绝对差值不大于 0.4; nbsp;取平行测定结果的算术平均值为测定结果 。 nbsp;5.10.2.4 nbsp;固定碳 的计算 nbsp;残渣 试样的固定碳含量 FC, 以质量百分数 ( ) 表示 , 按式 ( 5) 计算 nbsp;FC100-X1- X2- X3 nbsp; nbsp; nbsp; nbsp; nbsp; nbsp; nbsp; nbsp; nbsp; nbsp; nbsp; nbsp; nbsp; nbsp; nbsp; nbsp; nbsp; nbsp; nbsp; nbsp; nbsp; nbsp; nbsp; nbsp; nbsp; nbsp; nbsp; nbsp; nbsp; nbsp; nbsp; nbsp; nbsp; nbsp; nbsp; nbsp; nbsp; nbsp; nbsp; nbsp; nbsp; nbsp; nbsp; nbsp; nbsp; nbsp; nbsp;( 5 ) nbsp;FC 残渣 试样 的固定碳含量 , nbsp;X 1 残渣 试样 的水分含量 , nbsp;X 2 残渣 试样 的灰分含量 , nbsp;X 3 残渣 试样 的挥发分含量 , nbsp;5.10.3 nbsp; 缩二脲含量的测定 nbsp;按 GB/T 22924 进行测定 。 以液相色谱法为仲裁法 。 nbsp;6 nbsp;检验规则 nbsp;6.1 nbsp;检验类别及检验项目 nbsp;产品检验包括出厂检验和型式检验 , 表 1 中全部项目为型式检验项目 , 除氯离子含量和锌含量外其余为出厂检验项目 ; 生物炭含量的出厂检验依据以同一批产品配方投料 , 同一批购入的原材料 , 同一批量产品生产的首次投料所生产的产品检验结果为依据 , 以最后一次投料所生产的产品的检验结果出据出厂检验报告 。 型式试验项目在下列情况时应进行测定 ; nbsp;正式生产时 , 原料 、 工艺发生改变 ; nbsp;正式生产时 , 定期或积累到一定量后 , 应周期性进行一次检验 ; nbsp;停产四个月以上 , 恢复生产时亦应进行 ; nbsp;国家质量监督机构提出型式检验的要求时 。 nbsp;6.2 nbsp;组批 nbsp;/p

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